檢測微硅粉pH值,可參考以下步驟(依據(jù)YB/T 115-2004和GB/T 9274標準):
1. 準備儀器和試劑:
- pH計:精度至少為0.01pH單位,且具備溫度補償功能。
- 燒杯:150ml。
- 蒸餾水:需煮沸后冷卻至室溫。
- 攪拌器:如磁力攪拌器。
- 標準緩沖溶液:用于校準pH計,常見的有pH 4.01和pH 7.00的標準緩沖溶液。
2. 樣品制備:稱取5.00g微硅粉樣品,置于150ml燒杯中,加入50ml煮沸過并冷卻到室溫的蒸餾水,用攪拌器連續(xù)攪拌5min,使其呈均勻漿體。
3. 校準pH計:
- 將pH計的電極用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈的濾紙吸干電極表面的水分。
- 把電極浸入pH 4.01的標準緩沖溶液中,充分攪拌排除電極周圍氣泡,待pH計讀數(shù)穩(wěn)定后,按下校準按鈕,使pH計的示值與標準緩沖溶液的pH值一致。
- 取出電極,用蒸餾水沖洗干凈,吸干水分后,再將電極浸入pH 7.00的標準緩沖溶液中,同樣充分攪拌排除氣泡,讀取pH計的示值,誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位。若誤差大于此偏差,則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率,使示值與標準溶液數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作,直至儀器示值與標準緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH單位。
4. 測量樣品pH值:將校準好的電極浸入制備好的微硅粉漿體中,充分攪拌排除電極周圍氣泡,待pH計讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)。重復(fù)讀數(shù)三次,取平均值作為該樣品的pH值。同一樣品三次測量值之間最大誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位,否則需重新檢測。
5. 清潔與整理:測量完畢后,用蒸餾水沖洗電極,并用干凈的濾紙吸干電極表面的水分,封閉電極加液口。將燒杯中的漿體倒掉,清洗燒杯,整理好實驗儀器和試劑。